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用科學解“毒”污水:全自動固相萃取,以一當十!
點擊次數:1969 更新時間:2021-03-22

毒品吸(xi)食后經(jing)人體代(dai)謝會被排入生活污(wu)水中,依據“污(wu)水流行(xing)病學”對特(te)定區(qu)域生活污(wu)水中的(de)(de)毒品原藥或其代(dai)謝物含量進(jin)行(xing)檢(jian)測,再(zai)結(jie)合污(wu)水流量和(he)污(wu)水處理(li)廠(chang)(chang)服務區(qu)域的(de)(de)人口數量,就可(ke)以評(ping)估和(he)判斷污(wu)水廠(chang)(chang)服務區(qu)內(nei)毒品濫(lan)用情況(kuang)并進(jin)行(xing)層層溯(su)源。

“污水驗毒(du)”不僅(jin)可用(yong)于(yu)監測(ce)(ce)城市或地區的(de)(de)毒(du)品(pin)濫用(yong)情況(kuang),還可以通(tong)過(guo)監測(ce)(ce)污水中毒(du)品(pin)的(de)(de)異常情況(kuang)為(wei)追查制毒(du)窩點、打擊毒(du)品(pin)犯罪和預警新精(jing)神活(huo)性物質(zhi)等提供(gong)線索。但由(you)于(yu)該(gai)方法屬于(yu)納克級檢測(ce)(ce),且(qie)污水量大、基(ji)質(zhi)復雜,對前(qian)處理儀器提出了很高(gao)的(de)(de)要求(qiu)。

屹(yi)堯科技的(de)“全自(zi)(zi)動固(gu)相萃取-液相色譜-串聯質譜同時(shi)測定污水(shui)樣(yang)品中10種常見毒(du)品毒(du)物的(de)分(fen)析方法”,采用EXTRA全自(zi)(zi)動固(gu)相萃取儀進(jin)行(xing)污水(shui)樣(yang)品前處理,既(ji)可快速、高(gao)效自(zi)(zi)動連續處理大批量污水(shui)樣(yang)品,又(you)可確(que)保樣(yang)品分(fen)析的(de)穩定性和平行(xing)性。EXTRA采用高(gao)精度工業級絲(si)桿(gan)機械臂搭載定量環進(jin)樣(yang)方式(shi),確(que)保樣(yang)品不(bu)進(jin)入泵閥,配合液位追(zhui)蹤和流(liu)動式(shi)清(qing)洗功能,避免儀器本身帶來的(de)交叉(cha)污染(ran)風險,對真實(shi)數據(ju)做(zuo)出更好(hao)的(de)解讀。

 

全自動固相萃取-液相色譜-串聯質譜同時測定污水樣品中10種常見的毒品毒物

儀器和材料

EXTRA全自(zi)(zi)動固(gu)相萃(cui)取儀(yi)(yi);N1全自(zi)(zi)動氮吹濃(nong)縮儀(yi)(yi);液相色譜-串聯質(zhi)譜儀(yi)(yi)(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500);MCX陽離子交(jiao)換(huan)柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)

污水樣品前處理方法

污水(shui)樣品充分搖勻后,加入(ru)鹽酸調節pH值小于(yu)2,使用(yong)溶劑過濾(lv)(lv)器和玻璃纖維(wei)濾(lv)(lv)膜過濾(lv)(lv),取濾(lv)(lv)液50mL于(yu)50mL 離心管中,進行固相(xiang)萃取凈化(hua)。

固相萃取凈化步驟

 

洗(xi)脫(tuo)液采用N1全(quan)自動氮吹濃縮儀在40℃條件下氮吹濃縮至近干,用250 uL 0.1%甲酸(suan)水(shui)復溶(rong)后,過濾膜上(shang)LC-MS/MS進行分(fen)析。

液質聯用條件

色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )

流速:0.40 mL/min

柱(zhu)溫:40°C

進樣量(liang):5 μL

檢測器:AB 5500

離子模式:ESI+

流動相:A:0.1%甲(jia)酸(suan)水,B:0.1%甲(jia)酸(suan)乙(yi)腈

洗脫梯度:

 

方法學驗證:

 

空白樣品(pin)中添加濃度為(wei)0.05 μg/L的10種毒(du)品(pin)標準品(pin),按(an)照上述步驟進行操作,結果表明(ming):10種化合物的平均回收率(lv)在(zai)88.9%~106.3%之間,RSD小于5.0%。

總結:

采用EXTRA全(quan)自(zi)動(dong)固相萃取儀配套N1全(quan)自(zi)動(dong)氮吹濃縮儀進行污水樣(yang)品前處理(li),可(ke)(ke)連(lian)續(xu)自(zi)動(dong)處理(li)40個污水樣(yang)品。SPE步驟完成后(hou)無需更換試管,即可(ke)(ke)自(zi)動(dong)完成固相萃取和氮吹濃縮全(quan)過(guo)程,減少(shao)工作(zuo)(zuo)人員長(chang)時(shi)間接觸有(you)毒有(you)害(hai)溶劑,確(que)保方法的穩(wen)定(ding)性和平(ping)行性,避免(mian)交叉污染的同(tong)時(shi),有(you)效提高工作(zuo)(zuo)效。