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全氟烷基(ji)化合物(wu)(PFAS)由于(yu)含有極其穩(wen)定的碳氟鍵，使得此類物(wu)質具有極強(qiang)的物(wu)理化學穩(wen)定性(xing)和(he)疏水(shui)疏油性(xing)，能殘留在環境中數百年而不分解(jie)，常見于(yu)環境和(he)飲用水(shui)以及(ji)食品包裝中。
作為“永久性化學品(pin)”，PFAS已被證(zheng)實會增加生殖(zhi)系(xi)統和內分(fen)泌系(xi)統病變的風(feng)險(xian)，甚至可能會誘發人和動物的癌癥(zheng)及生殖(zhi)疾病。多個國家(jia)、地區(qu)相繼頒發或擬定環保(bao)法規，從嚴(yan)管控PFAS，3M公司也于(yu)近日宣布計劃徹(che)底退(tui)出(chu)全氟及多氟烷基物質(zhi)的生產。
與此同時，全氟化(hua)合物(wu)的(de)檢測(ce)和分析(xi)也引發全球關注，但是這類(lei)化(hua)合物(wu)的(de)分析(xi)依然面臨很多挑(tiao)戰：
種類繁(fan)多，結構(gou)相似(si)，目前已知的PFAS有數千種之多；
需要達到極低(di)的(de)檢出限(xian)才(cai)能檢出，低(di)至亞ng/L級；
PFAS使用廣泛，經常在(zai)各種環(huan)境中(zhong)檢出，樣品制備和檢測(ce)時存在(zai)諸多(duo)干擾。
本文采用全自(zi)動(dong)固相(xiang)萃取結(jie)合高效液相(xiang)色譜串聯(lian)質譜法檢測(ce)純水中的PFOA和(he)PFOS兩(liang)種全氟化(hua)合物，實驗(yan)結(jie)果顯示，PFOA和(he)PFOS的回(hui)收率分(fen)別為105%和(he)100%。該方(fang)法智能、準確(que)、可靠，可用于純水中全氟化(hua)合物的自(zi)動(dong)化(hua)檢測(ce)。
一、實驗部分
1.1 儀器與試劑
EXTRA全自(zi)動固相萃取儀，屹堯科技
液質聯用儀：LC 1100+ Triple Quad 6410，Agilent
PFOA+PFOS混標：100ng/mL
HLB固相萃取柱
1.2 樣品前處理
1.2.1 樣品提取
在4個(ge)1L溶劑(ji)瓶中分別(bie)加入(ru)1L純水，第(di)1個(ge)作為空白，2，3，4溶劑(ji)瓶中分別(bie)加入(ru)全氟(fu)辛(xin)酸和全氟(fu)辛(xin)烷磺(huang)酸兩種全氟(fu)化(hua)合物混標100 ng/mL×100 uL，混勻(yun)后采用EXTRA全自動固相萃取儀(yi)凈化(hua)。
1.2.2 樣品ASPE凈化
固相(xiang)萃(cui)取完(wan)成(cheng)后，凈化(hua)液(ye)(ye)濃縮干，用(yong)1mL 20%甲(jia)醇(chun)水(shui)溶(rong)液(ye)(ye)復(fu)(fu)溶(rong)，復(fu)(fu)溶(rong)液(ye)(ye)上LC/MS/MS分析。
1.3 LC/MS/MS條件
液相方法
儀器型號：Agilent Technologies 1100 Series
色(se)譜(pu)柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18 2.1mm×100mm 3.5 μm
流(liu)動(dong)相：A.去離(li)子(zi)水 B.甲醇(chun)（默(mo)克(ke)）
流速：0.3 mL/min
液(ye)相梯度：等度洗脫(tuo) 40%A 60%B
運行時間：5.0 min
進樣量：2.0 μL
柱溫：40 ℃
洗針液(ye)：50%甲(jia)醇水
MS方法
儀器型號：Agilent Technologies 6410
離子(zi)化模式：ESI負離子(zi)模式
干燥(zao)氣溫度：300℃
干燥氣流速：10 L/min
霧化器：30 psi
毛細管電壓（Capillary）：3500 V
二、測定結果
2.1 色譜圖
圖(tu)1. 10ppb PFOA和PFOS混標標準色(se)譜圖(tu)
圖(tu)2 空白水樣色譜圖(tu)
圖3 純水樣品1標準添加(jia)色(se)譜(pu)圖
圖(tu)4 純水(shui)樣(yang)品2標(biao)準添(tian)加色譜圖(tu)
圖(tu)(tu)5 純水樣品3標準(zhun)添加色(se)譜圖(tu)(tu)
2.2 實(shi)驗結果計算
純水(shui)中兩(liang)種全氟化(hua)合物標準(zhun)添加平均(jun)回收率如表2
表2 樣品(pin)回收(shou)實驗結果
三(san)、總結
為應對(dui)全氟(fu)(fu)化(hua)合(he)物檢測(ce)和(he)(he)(he)分(fen)析中“干擾多”“檢出限極低”等(deng)諸(zhu)多挑(tiao)戰，本(ben)文(wen)使用屹堯科技EXTRA全自動固(gu)相(xiang)萃取儀，對(dui)純(chun)(chun)水(shui)中的全氟(fu)(fu)辛酸(suan)和(he)(he)(he)全氟(fu)(fu)辛烷磺(huang)酸(suan)這(zhe)兩種全氟(fu)(fu)化(hua)合(he)物進行(xing)萃取和(he)(he)(he)濃縮，并用液相(xiang)色譜分(fen)離，電(dian)噴霧離子源(ESI)電(dian)離檢測(ce)，建立(li)了ASPE-LC/MS/MS法測(ce)定純(chun)(chun)水(shui)中PFOA和(he)(he)(he)PFOS的分(fen)析方法。從表2可以(yi)看出，純(chun)(chun)水(shui)中PFOA和(he)(he)(he)PFOS的平均回收率分(fen)別為105%和(he)(he)(he)100%。
屹堯科技EXTRA全自動固相萃取儀四(si)個獨(du)立(li)注射泵和(he)四(si)個獨(du)立(li)六向選擇(ze)閥，組成四(si)套獨(du)立(li)流路，四(si)通道(dao)可(ke)同(tong)時并行(xing)處理亦可(ke)單獨(du)處理樣品，可(ke)在不選配任何額外(wai)配件的(de)情況(kuang)下，連續處理高達108位(wei)的(de)小體積(ji)(ji)樣品和(he)24位(wei)大體積(ji)(ji)水樣，節約溶劑用量的(de)同(tong)時，還可(ke)顯著提高工(gong)作效(xiao)率，滿足純水中全氟化合物的(de)檢測(ce)。
